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什么是三元素分析法?
时间:2024-12-23 19:34:28
答案

三元素分析法:

有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素;通过测定各元素的百分比含量,可进一步确定得到该化合物的元素组成及化学式等诸多信息。

分析有机化合物中的碳、氢、氮、硫、氧等元素含量的方法种类繁多,其中包括热导检出的气相色谱法、示差吸收法以及各类电化学分析法(如电导分析法、库仑分析法)等。

随着科技更新日新月异,有机元素分析仪为满足人们高效、便捷的测试要求逐步发展成为了新一代具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器。

有机元素分析的原理

有机元素分析的测试原理非常简单,主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量,单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。

CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体,随后该混合气在还原管(850℃、还原铜)中进一步还原为CO2、H2O、N2、SO2等气体经过吸附-解吸柱(Elementar UNICUBE:程序升温解析-TPD)分离后通过色谱柱进行分离后热导检测,得到C、H、N、S元素含量,如图1所示。

其中程序升温解析(TPD)是在接近室温的条件下,CO2,H2O和SO2等气体会被吸附,而N2会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后,CO2、H2O和SO2等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测,如图2所示。

O模式是指在1150℃、H2/He混合气中将样品裂解,随后经碳粉还原转化为CO,并由热导检测得到O元素含量。

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O(以CHNS模式为例)

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