高锰酸盐指数定义
高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
测定方法与原理
试剂
1、(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84g/mL的浓硫酸1份,煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈粉红色。
2、草酸钠标准贮备液,浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mol/L。称取在105-110℃烘干2h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀,置4℃保存。
3、草酸钠标准液,浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4、高锰酸钾标准贮备液,浓度C2(1/5KMnO4)为0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL,于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清液,贮存于棕色瓶中。
5、高锰酸钾标准溶液,浓度C3(1/5KMnO4)约为0.01mol/L吸取高锰酸钾标准贮备液100ml于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
6、氢氧化钠,500g/L溶液称取50g氢氧化钠于水并稀释至100mL。
仪器
1、常用的实验室仪器;
2、水浴或相当的加热装置;
3、酸式滴定管,25mL。
样品保存
采样后要加入硫酸,使样品pH1~2并尽快分析。如保存时间超过6h,需置暗处,0~5℃下保存,不得超过两天。
分析步骤
1、取50.0毫升充分摇动、混合均匀的水样(或分取适量,用蒸水稀释至50mL),置于250mL锥形瓶中,加入5mL±0.5mL(1+3)硫酸,用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液,摇勾。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min±2min(水浴沸腾时放入样品,重新沸腾后开始计时,温度在96度至98度之间)。
2、达到预定时间后用滴定管加入10.00mL草酸钠标准溶液,至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,可保持30s不退。记录所消耗高锰酸钾溶液的体积V1。
3、空白试验:用50mL蒸水代替水样,按上述顺序测定,记下回滴的高锰酸钾标准溶液体积V0。
4、向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液。若有需要,将溶液加热至80摄氏度。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色,并可保持30s秒不退。记录下消耗的高锰酸钾标准溶液体积V2。