1 食品中双氧水残留量的检测

1.1主要试剂

高锰酸钾标准溶液：使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液，用草酸钠标准溶液标定。

草酸钠标准溶液：使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。

1.2主要仪器

电子分析天平、真空泵、离心机（3000转/分）、酸式滴定管、电炉

1.3方法原理

取3份样品，第1份不经加热处理，第2份加热除去双氧水，第3份加热蒸馏取馏出液测定，前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液（或草酸标准溶液）量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出双氧水的含量。

化学方程式：H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O

1.4 分析步骤

1.4.1样品处理

1.4.1.1对于澄清透明的液态样品，分别吸取样品25ml样品用于检测。

1.4.1.2对于非澄清的液态样品，吸50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀，静置，过滤。吸取25ml滤液用于检测。

1.4.1.3对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加水搅拌萃取，然后用滤纸过滤，并用水反复冲洗滤纸上的残留物，收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。

1.4.2测定

将第1份样品预处理后，在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液，用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现，30秒不退色为止。

第2份样品预处理后，加热煮沸10分钟，冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。 第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中，加150ml水，加热蒸馏，收集约100ml馏出液，从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。

1.4.3 计算公式

食品中双氧水含量

c×34.0

V0

式中：V0——检测时所吸取的原始样品的体积（ml）；

V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；

V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；

V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；

c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；

34.0——1摩尔过氧化氢的质量（g/mol）。